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煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法
作者:    发布于:2017-03-14 20:43:11    文字:【】【】【

GB/T 218-1996

煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法

代替GB 2l8-83

Determination of carbon dioxide content in the mineral carbonates associated with coal

本标准是根据国际标准ISO 925:1980《固体矿物燃料—二氧化碳测定—重量法》和GB 483—87(煤质分析试验方法一般规定)进行修订的,在技术内容上与该国际标准等效。
根据GB/T 1.1-93和GB 483-87的规定,本标准在修订中,保留了GB 218-83中的主要技术内容,修改了有关的术语和符号,删除了附录A及一些文字说明,将吸收管质量恒定和空白等试验列入到正文中,规范了表达格式。同时增加了本国前言部分,使修改后标准更加合理并与ISO接轨。
本标准从生效之日起,同时代替GB 2l8-83。
本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。
本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。
本标准由煤炭科学研究总院北京煤化学研究所、河北煤田地质研究所负责起草。
本标准委托煤炭科学研究总院北京煤化学研究所负责解释。
本标准主要起草人:刘玉珍、邓秀敏。

本标准l963年首次发布,l983年第一次修订。

1.范围

本标准规定了煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法,适用于褐煤、烟煤及无烟煤。

2.引用标准

下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB 474—83 煤样的制备方法
GB 483—87 煤质分析试验方法一般规定

3.方法提要

用盐酸处理煤样,煤中碳酸盐分解析出二氧化碳,后者用碱石棉吸收,根据吸收器质量的增加,求出煤中碳酸盐二氧化碳含量。

4.试剂

所用水均符合GB/T 6682《分析实验室用水规格和试验方法》要求的三级水,并经煮沸除去二氧化碳。
4.1 盐酸(GB/T 622):(1+3)溶液。
4.2 硫酸(GB/T 625):相对密度l.84。
4.3 无水氯化钙:粒度3~6mm。
4.4 碱石棉或碱石灰:粒度1~2mm。
4.5 粒状无水硫酸铜浮石:把粒度为1.5~3mm的浮石浸入硫酸铜(GB/T 665)饱和溶液中,煮沸2~3h,取出浮石置于搪瓷盘内,然后把瓷盘放入干燥箱中,在l60~170℃下经常搅拌干燥到白色,保存在密闭瓶中备用。
4.6 润湿剂:95%乙醇(GB/T 679)。

5.仪器、设备

5.1 二氧化碳测定装置,结构如图1所示:

二氧化碳测定装置

5.1.1 净化系统:由内装浓疏酸(4.2)的洗气瓶(3)和内装碱石棉(4.4)的U形管(4)组成。
5.1.2 反应系统:由一个300mL的平底烧瓶(8),分液漏斗(7),冷凝器(6)和梨形管(5)组成。
5.1.3 吸收系统:由以下部件组成:
U形管(9),内装无水氯化钙(4.3),用以吸收从反应系统出来的水分;
U形管(l0),前2/3装粒状无水硫酸铜浮石(4.5),后l/3装无水氯化钙,用以吸收煤分解的硫化氢;
U形管(11)、(12),前2/3装碱石棉,后l/3装无水氯化钙,用以吸收二氧化碳及其与碱石棉反应生成的水分。
5.2 分析天平:感量0.lmg。
5.3 气体流量计:量程20~500mL/min。
5.4 水力泵或下口瓶。
5.5 万能电炉。
5.6 平底烧瓶,容量300mL。

6.试验准备

如图1所示将各部件连接好,夹好弹簧夹(2),关闭漏斗(7)上的活塞,打开各U形管和二通活塞(14),开启水力泵抽气,经1~2min后,如气泡计(13)每分钟漏气不超过2个气泡,即达到气密的要求。

7.测定步骤

7.1 准确称量粒度小于0.2mm的空气干燥煤样5g(称准到0.00lg),放入平底烧瓶中,加入50mL水,用橡皮塞塞紧,用力摇动以润湿煤样。打开瓶塞,再用50mL水将粘附在橡皮塞上的煤样洗入瓶中,若遇到难润湿的煤样,可先加5mL润湿剂(4.6)以后再加水。
7.2 接通仪器各部件,打开弹簧夹,以(50±5)mL/min的流量抽入空气,约10min后,关闭U形管(9),(l0),(l1),(l2)及二通活塞,取下U形管(11),(12),用清洁干燥没有松散纤维的布擦净,在天平室冷却到室温(约l5min)后称量。再将其连到仪器上,重复以上操作,直到每支U形管质量变化不超过0.00lg时为止。
注:每天开始试验时,进行U形管质量恒定试验。
7.3 将质量恒定的U形管重新接好,以(50±5)mL/min的流量抽入空气。打开冷却水,在漏斗中加入25mL盐酸溶液(4.l),打开活塞,使盐酸溶液在l~2min内慢慢滴入平底烧瓶中。注意不要太快,尤其对二氧化碳含量高的煤样,以免反应过猛。为了防止空气进入平底烧瓶,应在漏斗中尚存少量盐酸时,便关闭漏斗活塞。慢慢加热平底烧瓶使其中液体在7~8min后沸腾。注意,在溶液即将沸腾之际,要立即降低温度,以免溶液向外喷溅。溶液沸腾后(若煤样往烧瓶壁上爬,可轻轻摇动烧瓶),继续保持微沸30min。停止加热,关闭U形管(4),(9),(10),(ll),(l2)及二通活塞。然后取下U形管(ll)及(12),按7.2所述擦净和称量。

8.空白试验

每天开始试验时按7.1至7.3条规定(但不加煤样),进行空白试验。

9.结果计算

空气干燥煤佯中碳酸盐二氧化碳含量,按式(l)计算:

空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量公式

式中:[CO2]ad——空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量,%;
m1——试验前U形管(11)、(12)的总质量,g;
m2——试验后U形管(11)、(l2)的总质量,g;
m3——空白值,g;
m——空气干燥煤样的质量,g。

10.精密度

煤中碳酸盐二氧化碳含量测定的重复性和再现性如表l规定。

煤中碳酸盐二氧化碳含量的重复性

 
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