2 燃烧终了后,用弹簧夹夹住连接通氧的橡胶管,停止通入氧气。先取下紧连硅橡胶管的吸收瓶,然后逐个取下,关闭水力泵。
3 打开燃烧管末端的橡皮塞,用镍铬丝钩取出燃烧舟。
4 打开吸收瓶的橡皮塞,用蒸馏水分别清洗气体过滤器2~3 次,要用洗耳球加压,否则洗液不易流出,在各个吸收瓶中分别加入3~4 滴混合指示剂,用氢氧化钠溶液进行滴定,溶液由桃红色变为钢灰色,即为滴定终点,记下氢氧化钠溶液的用量。
5 空白试验
在燃烧舟内装入一薄层三氧化钨(不加煤样)按上述试验步骤测定空白值。
结果计算
1 测定结果按式(4)计算:
注:①实验中如果不采用氢氧化钠溶液滴定度的计算方法,则需配制和标定硫酸及氢氧化钠标准溶液,采用最后结果乘或除以一个系数的方法,即:SfQ<1%,结果除以1.05;SfQ>4%,结果乘以1.05;SfQ=1%~4%,结果不变。
a.硫酸标准溶液的配制与标定:量取优级纯硫酸(GB625—77)4mL,徐徐加入蒸馏水中,并稀释到5000mL。准确称取预先在130℃烘至恒重的优级纯无水碳酸钠约0.1g 数份,分别置于300mL 烧杯中。加入约100mL 蒸馏水溶解,再加入3~4 滴混合指示剂,用上述配制的硫酸滴定,直到溶液呈钢灰色。将此溶液煮沸5min,除去二氧化碳,冷却,当溶液又呈现绿色时,继续用上述配制的硫酸溶液滴定,直到溶液变为钢灰色为止,记下硫酸用量,即可计算硫酸溶液的标准浓度。
b.氢氧化钠标准溶液的配制与标定:称取优级纯氢氧化钠(GB629—77)6g,溶于5000mL 经煮沸后冷却的蒸馏水中,混合均匀,装入瓶内,用橡皮塞盖紧。用移液管准确量取20mL 氢氧化钠溶液数份,置于300mL 烧杯中,用已煮沸的蒸馏水稀释到体积约100mL,加入3~4 滴混合指示剂,然后用硫酸标准溶液滴定至溶液呈钢灰色,并煮沸溶液,以除去可能存在的二氧化碳,再继续滴定到钢灰色,即为滴定终点。记下硫酸溶液的用量。